La determinazione di carbonati e bicarbonati per via volumetrica consente di determinare quella che è definita l’alcalinità di una soluzione.
La determinazione di carbonati e bicarbonati può essere ottenuta tramite titolazione acido-base. Il titolante è acido cloridrico standardizzato.
La titolazione viene eseguita in due fasi; nel primo passaggio si considera la reazione
CO32-(aq) + H+(aq) → HCO3–(aq)
Operativamente si procede alla titolazione della soluzione contenente entrambi i sali usando come indicatore la fenolftaleina; al punto di viraggio che avviene a un valore di pH di circa 8 si può determinare il solo carbonato in quanto il bicarbonato inizialmente presente non ha ancora reagito. Le moli di carbonato vengono calcolate dal volume di HCl usato per la titolazione e dalla sua concentrazione tenendo conto che il rapporto tra carbonato e acido cloridrico è di 1:1.
Una volta raggiunto il primo punto equivalente si aggiunge, alla soluzione il metilarancio come indicatore. Il bicarbonato presente nella soluzione, ovvero quello presente inizialmente e quello derivante dalla protonazione del carbonato, reagisce con HCl secondo la reazione:
HCO3–(aq) + H+(aq) → H2CO3(aq)
con formazione di acido carbonico. Quest’ultimo si decompone in acqua e diossido di carbonio secondo la reazione:
H2CO3(aq) → H2O(l) + CO2(g)
Il biossido di carbonio gassoso si allontana dalla soluzione e pertanto la reazione diventa irreversibile.
Il numero di moli di bicarbonato viene determinato dal volume di HCl usato per la titolazione e dalla sua concentrazione tenendo conto che il rapporto tra bicarbonato e acido cloridrico è di 1:1. Per ottenere il numero di moli di bicarbonato occorre sottrarre alle moli totali di bicarbonato quelle di carbonato.
Procedimento
Dopo aver ambientato la buretta con circa 5 mL di HCl , riempirla con la soluzione di acido precedentemente standardizzata.
Prelevare un volume noto della soluzione da titolare e metterlo in una beuta; aggiungere 2 gocce di fenolftaleina. La soluzione, contenente carbonato e bicarbonato è alcalina e pertanto si colora di rosa.
Titolare fin quando la colorazione rosa scompare e la soluzione diventa incolore, annotando il volume di HCl usato.
Aggiungere alla soluzione 2 gocce di metilarancio; essa assumerà il colore giallo.
Proseguire nella titolazione fin quando la soluzione diventa di color rosa salmone annotando, nuovamente il volume di titolante usato.
Calcoli
Per il primo passaggio della titolazione:
moli di HCl = Molarità∙Volume ( in L) = moli di CO32-
Il volume di HCl che deve essere sostituito nella precedente equazione è quello relativo al raggiungimento del primo punto equivalente.
Per il secondo passaggio della titolazione, dopo aver calcolato, per differenza il volume di HCl usato ( Volume di HCl totale – volume di HCl usato nella prima titolazione) si determinano le moli di HCl e quindi le moli totali di bicarbonato presenti nella soluzione.
Moli di bicarbonato presenti nella soluzione iniziale = moli di bicarbonato totali – moli di carbonato
Esempio di calcolo
Molarità di HCl = 0.1010 M
Volume di HCl necessario per il viraggio della fenolftaleina = 10.2 mL
Moli di HCl = 0.0102 L∙0.1010 =0.00103 = moli di carbonato
Volume di HCl complessivo per il viraggio del metilarancio = 21.2 mL
Moli di HCl = 0.0212 L ∙0.1010 =0.00214 = moli di bicarbonato totali
Moli di bicarbonato presenti nella soluzione iniziale = 0.00214 – 0.00103 =0.00111