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Determinazione qualitativa del tiosolfato: test preliminare, test di conferma

Come individuare e confermare la presenza di tiosolfato: test preliminare e di conferma

Il tiosolfato è ampiamente impiegato nelle titolazioni iodometriche poiché rappresenta uno degli agenti riducenti più stabili disponibili. Le titolazioni iodometriche si basano sull’ossidazione dello ioduro a iodio e sono utilizzate per determinare agenti ossidanti.

La determinazione quantitativa dell’ossidante avviene mediante la titolazione dello iodio con una soluzione standardizzata di tiosolfato di sodio, utilizzando come indicatore la salda d’amido.

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Test preliminare

Per verificare la presenza di tiosolfato in una miscela solida, si può eseguire un test preliminare. In una provetta si introduce una piccola quantità della miscela e si aggiunge dell’acido cloridrico. Si osserverà la formazione di un precipitato di zolfo e, se si scalda la provetta, si noterà l’emissione di anidride solforosa. Questa reazione è descritta dalla seguente equazione di disproporzione:

S2O32- + 2 H+ → S + SO2 + H2O

Test di conferma

Test con l’acetato di piombo

Se si aggiunge una soluzione di acetato di piombo alla miscela incognita, la presenza di tiosolfato viene confermata mediante la formazione del precipitato bianco di tiosolfato di piombo:

S2O32- + Pb2+ → PbS2O3

Se si riscalda il precipitato, esso diventerà nero a causa della formazione di solfuro di piombo secondo la reazione:

PbS2O3 + H2O → PbS + 2 H+ + SO42-

Test con il cloruro di ferro (III)

L’aggiunta di una soluzione di cloruro di ferro (III) alla miscela incognita conferma la presenza di tiosolfato mediante la formazione del complesso diamminotiosolfatoferrato (III) di colore viola scuro:

2 S2O32- + Fe3+ → [Fe(S2O3)2]-

La colorazione sparirà rapidamente a causa della riduzione del ferro (III) a ferro (II) ad opera del tiosolfato che si trasforma in tetrationato:

2 S2O32- +2 Fe3+ → S4O62- + 2 Fe2+

Test con il permanganato di potassio

In ambiente basico, il permanganato reagisce con il tiosolfato formando un precipitato nero di biossido di manganese e solfato:

MnO4- + 3 S2O32- + H2O → MnO2 + 6 SO42- + 2 OH-

Test con il nitrato di argento

L’aggiunta di una soluzione di nitrato di argento alla miscela incognita porta alla formazione di un precipitato bianco di tiosolfato di argento:
S2O32- + 2 Ag+ → Ag2S2O3

In presenza di un eccesso di tiosolfato, il precipitato si solubilizzerà a causa della formazione del complesso ditiosolfatoargento:
Ag2S2O3 + 3 S2O32- → 2 [Ag(S2O3)2]+

Il tiosolfato di argento tende a decomporsi con la formazione di un precipitato nero di solfuro di argento:
Ag2S2O3 → Ag2S + SO3

Questi test preliminari e di conferma consentono di individuare e verificare la presenza di tiosolfato in una miscela, fornendo importanti informazioni per analisi chimiche più approfondite.

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