La standardizzazione dell’EDTA è fatta con lo ione zinco in presenza degli stessi indicatori utilizzati quando è usato quale titolante
L’ EDTA ovvero l’acido etilendiamminotetraacetico, è un acido tetracarbossilico in cui sono presenti due atomi di azoto che hanno rispettivamente un doppietto elettronico solitario
L’EDTA, che è spesso rappresentato come H4Y, dà luogo a quattro equilibri di dissociazione
H4Y ⇌ H+ + H3Y– ⇌ H+ + H2Y2- ⇌ H+ + HY3- ⇌ H+ + Y4-
In ambiente basico l’EDTA è presente sotto forma di Y4- che forma complessi con molti ioni metallici in rapporto stechiometrico di 1:1. È pertanto utilizzato nelle titolazioni complessometriche per determinare, in particolare, lo ione calcio e lo ione magnesio nella determinazione della durezza delle acque.
Standardizzazione dell’EDTA
Non è usato come standard primario: la forma H4Y è scarsamente solubile in acqua mentre la forma Na2H2Y2· 2 H2O deve essere messa in stufa a 80°C per eliminare l’acqua di idratazione per alcuni giorni.
Risulta quindi più pratico standardizzare l’EDTA con uno standard primario. Esso è costituito da una soluzione contenente un catione metallico come zinco, magnesio, calcio e bismuto.
I migliori risultati si ottengono standardizzando la soluzione di EDTA utilizzando lo stesso metodo e lo stesso catione che è successivamente determinato.
La standardizzazione è effettuata in presenza di indicatori metallocromici come il nero eriocromo T.
Poiché l’EDTA è un acido che presenta quattro costanti di dissociazione le reazioni con gli ioni metallici sono dipendenti dal pH.
Procedimento
Preparazione della soluzione di EDTA 0.01 M a titolo approssimato
Pesare circa 3.7 g di EDTA bisodico biidrato C10H14N2Na2O8 · 2 H2O (MM: 372.24 g/mol) e metterlo in un beaker di 1.5 L. Aggiungere 1.0 L di acqua e riscaldare lentamente la soluzione su una piastra riscaldante agitando con un’ancoretta magnetica. Quando tutto il sale si è solubilizzato lasciar raffreddare.
Preparazione della soluzione standard di Zn2+
Pesare su una bilancia analitica circa 0.25 g di zinco metallico e annotare la massa di zinco pesata.
Lo zinco è disciolto a caldo con 10 mL di acido nitrico 3.0 M e la soluzione è trasferita in un matraccio tarato da 250 mL
Titolazione
Mettere 25.0 mL della soluzione di zinco in una beuta a diluire con circa 25 mL di acqua. Portare il pH a 10 utilizzando una soluzione tampone ammoniacale. Aggiungere qualche goccia di nero eriocromo T e titolare con la soluzione di EDTA fin quando avviene il viraggio dell’indicatore da rosso a blu. Annotare il volume di EDTA utilizzato e ripetere la titolazione altre due volte.
Calcoli
Massa di zinco pesata = 0.2521 g
Moli di zinco = 0.2521 g/65.38 g/mol = 0.003856
Concentrazione della soluzione contenente lo ione zinco = 0.003856 mol/ 0.250 L =0.01542
Moli di ione zinco in 25.0 mL = 25.0 · 0.01542 / 250 = 0.001542
Supponendo che siano stati necessari 15.0 mL della soluzione di EDTA a titolo approssimato poiché il rapporto tra ione zinco e EDTA è di 1:1 si ha:
moli di EDTA = 0.001542
concentrazione di EDTA = 0.001542/0.0150 L = 0.103 M