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Saggio di Carius: determinazione di alogeni

Il metodo di Carius è una tecnica utilizzata per misurare quantitativamente la presenza di un alogeno all’interno di un composto organico. Questo processo inizia con l’immissione di una quantità nota di composto organico in una provetta insieme all’ossido di calcio in proporzione 1:1. Successivamente, riscaldando la provetta sulla fiamma ossidante di un bunsen, si ha la decomposizione del composto organico, con il carbonio e l’idrogeno che si ossidano a CO2 e H2O.

Una volta raffreddato, il residuo viene trattato con acqua, filtrato e successivamente trattato con acido nitrico diluito e nitrato di argento per la rilevazione degli alogeni. Questa metodologia fa parte del più ampio saggio di Lassaigne, un procedimento comunemente utilizzato in chimica organica.

Per individuare gli alogeni presenti nel composto organico, si formano gli alogenuri di argento che sono sali poco solubili. Il precipitato ottenuto viene filtrato, lavato e fatto asciugare. In alternativa, il composto organico può essere trattato con acido nitrico concentrato e nitrato di argento in un tubo di Carius, dove dopo il riscaldamento si ossidano il carbonio e l’idrogeno, formando gli alogenuri.

Il colore del precipitato risulta essere un indicatore cruciale per riconoscere l’alogeno presente nel composto organico:
– Un precipitato bianco, solubile in ammoniaca diluita, indica la presenza di AgCl.
– Un precipitato bianco-giallo, solubile in ammoniaca concentrata, suggerisce la presenza di AgBr.
– Mentre un precipitato giallo insolubile in ammoniaca indica la presenza di AgI.

Qualora siano presenti solfuri o cianuri nel composto organico di partenza, è necessario rimuoverli prima dell’analisi, trattando il composto con acido nitrico concentrato per eliminare potenziali interferenze.

Il metodo di Carius trova diverse applicazioni pratiche, come ad esempio determinare la percentuale di un determinato elemento all’interno di un composto organico, come nel caso ipotetico in cui da 0.400 g di un composto organico si siano ottenuti 0.235 g di AgI. Calcolando le moli di AgI e successivamente la massa di iodio presente, è possibile determinare la percentuale di iodio nel composto organico. In questo caso, la percentuale di iodio risulta essere del 31.8%.

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