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Saggio di Lassaigne: ricerca di azoto, zolfo, alogeni

Il metodo noto come saggio di Lassaigne prende il nome dal chimico francese Jean Louis Lassaigne, che nella prima metà del XIX secolo sviluppò una tecnica per identificare in modo qualitativo i principali componenti di un composto organico.

I composti organici sono principalmente costituiti da carbonio e idrogeno, sebbene in alcuni casi manchi l’idrogeno, come ad esempio nei composti CCl4 e CS2. Altri elementi comuni che si possono trovare nei composti organici includono azoto, zolfo e gli alogenati come cloro, bromo e iodio.

Il saggio di Lassaigne prevede la fusione del campione in presenza di sodio metallico per convertire eventuali composti contenenti questi elementi in sali di sodio solubili in acqua. Durante questo processo, i legami covalenti degli eteroatomi vengono rotti, formando legami ionici.

Ricerca dell’azoto

Nel caso in cui sia presente azoto, dopo la fusione del composto si otterrà un prodotto contenente ioni cianuro formati durante la reazione. Aggiungendo solfato di ferro (II) a un campione della soluzione alcalina, si otterrà cianuro di ferro (II) e idrossido di sodio secondo la seguente reazione: FeSO4 + 2 NaCN → Fe(CN)2 + Na2SO4.

Il cianuro di ferro (II) reagirà con il cianuro di sodio in eccesso per formare sodio ferrocianuro: Fe(CN)2 + 4 NaCN → Na4[Fe(CN)6]. Riscaldando la soluzione contenente ferrocianuro di sodio, si favorirà l’ossidazione del Fe(II) a Fe(III) per mezzo dell’ossigeno atmosferico. Successivamente, acidificando con acido solforico si eviterà la precipitazione di idrossido di ferro (II) e di ferro (III).

La presenza di azoto nel campione viene confermata dalla precipitazione di blu di Prussia, ovvero ferrocianuro ferrico, ottenuto dalla reazione tra ferrocianuro di sodio e ferro (III).

Ricerca dello zolfo

Il metodo per ricercare lo zolfo può avvenire tramite il saggio con nitroprussiato di sodio o con acetato di piombo.

Saggio con nitroprussiato di sodio

Nell’analisi con nitroprussiato di sodio, ad un’aliquota…Metodi di identificazione degli elementi tramite reazioni chimiche

Sperimentazione con il nitroprussiato di sodio

L’analisi chimica di un campione può essere effettuata mediante l’utilizzo del nitroprussiato di sodio in presenza di una soluzione alcalina. Se il composto originale contiene sodio, esso reagirà formando ione solfuro sotto forma di solfuro di sodio che, a sua volta, reagirà con il nitroprussiato, generando il sodio tionitroprussiato che si presenta con un’intensa colorazione viola.

Esperimento con l’acetato di piombo

Un’aliquota della soluzione alcalina viene trattata con acido acetico e acetato di piombo. La presenza di ioni solfuro viene rivelata dalla formazione di un precipitato nero di solfuro di piombo.

Indagine sui alogenuri

Quando il campione contiene azoto e zolfo, è necessario eliminarli per poter procedere con l’analisi degli alogeni. Tramite l’acidificazione con acido nitrico e successiva bollitura per eliminare azoto e zolfo, si prepara la soluzione per l’aggiunta di nitrato di argento. Quest’ultimo permette la precipitazione degli ioni cloruro, bromuro e ioduro come AgCl, AgBr e AgI rispettivamente.

Per discriminare tra i diversi alogeni presenti, si utilizza ammoniaca concentrata: il cloruro di argento diventa solubile formando un complesso, l’AgBr è parzialmente solubile, mentre l’AgI rimane insolubile.

Per individuare bromo e iodio, si aggiunge una soluzione diluita di HCl, solfuro di carbonio e acqua di cloro all’aliquota iniziale. La presenza di bromo si manifesta con una colorazione arancio nello strato di disolfuro di carbonio, mentre la presenza di iodio si evidenzia con un colore viola nello strato di solfuro di carbonio.

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